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國產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法你知道有哪些么?
  • 發(fā)布日期:2022-03-29      瀏覽次數(shù):1481
    •   在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進(jìn)樣器。國產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測樣品,即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過程。
       
        在進(jìn)樣臂上,裝載著進(jìn)樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號(hào)后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào),進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無誤的吸取目標(biāo)樣品。
       
        國產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法你知道有哪些么?接下來就讓我們一起來了解一下吧。
       
        1.基線不穩(wěn),鬼峰增多
       
        現(xiàn)象:
       
        Fig1 a和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
       
        Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
       
        Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
       
        原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
       
        解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。
       
        設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作。
       
        說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
       
        2.泵壓力突然降至0或很小
       
        現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
       
        原因:進(jìn)樣口被堵,流動(dòng)相無法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
       
        解決方法:根據(jù)國產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
       
        3.和4.操作,更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,打開機(jī)器調(diào)試,無滲漏,泵壓正常即可。
       
        3.進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
       
        原因:
       
        1)計(jì)量泵不準(zhǔn);
       
        2)六位閥磨損。
       
        解決方法:1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計(jì)量泵無礙。若計(jì)量泵有問題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問題。
       
        2)六位閥磨損。根據(jù)國產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
       
        4.針座堵塞
       
        針座堵塞的問題相信很多人都遇到過,有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候,會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動(dòng)相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
       
        超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問題以后,進(jìn)入儀器診斷界面,把針頭提起來,離開針座,去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來,如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來,然后裝回去就一切OK了。
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